Protocolo de autoanalizador

Protocolo de digestión de suelos según método Kjeldahl

Objeto:

Determinación de la concentración de Nitrógeno total en suelos.

Fundamento teórico

La mayor parte del N que hay en suelos, sedimentos y lodos está en forma orgánica. El nitrógeno orgánico total es un elemento o nutriente común en determinaciones de suelos.

El método que se describe más abajo está basado en al clásica digestión Kjeldahl.

Metodología

El N orgánico es convertido (oxidado) a NH3-N mediante una digestión con H2SO4 y con la adición de un catalizador.

La digestión se hace en tubos Kjeldahl, calentándolos en una unidad de digestión. Se requiere un catalizador de Cu, Se y KSO4.

La determinación del N se hace en un analizador de nutrientes (espectrofotómetro UV-VIS).

Éste método no nos da estrictamente el N total de la muestra, aunque a menudo se asume como tal.

El resultado final es la suma del N orgánico y el N en forma de NH4 que hay en la muestra.

El NO3 y el NO2 permanecen en el mismo estado de oxidación después de la digestión. No pasan a NH4, como el resto del N, sin embargo la concentración en forma de N inorgánico en suelos se considera despreciable en comparación con la concentración de N orgánico.

Material

  • Tubos de digestión Kjeldahl de 100 mL.
  • Viales de 10 mL de poliestireno con tapón.
  • Gradillas metálicas.
  • Dispensador automático de 10 mL.
  • Espátula.
  • Bidones para residuos ácidos.

Instrumental

  • Balanza analítica. Precisión 0,0001 g.
  • Bloque digestor Kjeldahl.
  • Campana extractora de gases.
  • Agitador de tubos.

Reactivos

  • Ácido sulfúrico concentrado (96%).
  • Catalizador en polvo (Cu-Se).

Muestra

  • Suelo seco, tamizado a <2mm.

Procedimiento

  • Pesar 0,25 g de suelo secado al aire y tamizado a <2mm.
  • Colocarlo en los tubos de digestión.
  • Añadir 1 g de catalizador Cu-Se.
  • Añadir 2,5 mL de H2SO4 concentrado y agitar.
  • Introducir los tubos en el bloque digestor (colocado en una campana de gases).
  • Programar el digestor a una temperatura de 415ºC, durante 3 horas.
  • Al cabo de este tiempo el suelo tomará una coloración verdosa.
  • Sacar los tubos del digestor y dejar enfriar.
  • Añadir agua destilada y enrasar a 100 mL.
  • Agitar y trasvasar el contenido a los viales de 10 mL.

Cálculo e interpretación de los resultados

N Orgánico (mg N/g suel) = C * V/M donde, C es la concentración de NH4, en la muestra (ppm), V es el volumen de la disolución final (100 mL) y M es el peso de la muestra (mg)

Residuos

Todos los residuos generados son ácidos, por lo que irán a los bidones de ácidos de 25 L.

Observaciones

Debido a la elevada concentración del H2SO2, se utilizarán en todo momento gafas de seguridad y guantes resistentes al ácido. En la medida de lo posible se trabajará en campana extractora de gases.

Bibliografía

Practical Enviromental Análisis

Aut: Miroslav Radojevic and Vladimir N Bashkin.

Ed: RSC Publishing.

Protocolo de digestión material vegetal para análisis de Nitrógeno y Fósforo

Objeto

Determinación de la concentración de Nitrógeno total en materia vegetal. La digestión es un método válido para la determinación de Ca, Mg, Na, K, P-total y N-total en muestras de plantas.

Fundamento teórico

La muestra vegetal es tratada con una mezcla de ácido sulfúrico y catalizador Cu-KSO4. La materia orgánica es oxidada.

Metodología

El N orgánico es convertido (oxidado) a NH3-N mediante una digestión con H2SO4 y con la adición de un catalizador.

la digestión se hace en tubos Kjeldahl, calentándolos en una unidad de digestión. Se requiere un catalizador de Cu y KS4.

La determinación del N se hace en un analizador de nutrientes (espectrofotómetro UV-VIS). Éste método no nos da estrictamente el N total de la muestra aunque a menudo se asume como tal . El resultado final es la suma del N orgánico y el N en forma de NH4 que hay en la muestra.

El NO3 y el NO2 permanecen en el mismo estado de oxidación después de la digestión. No pasan a NH4, como el resto del N, sin embargo, la concentración en formad e N inorgánico en suelos se considera despreciable en comparación con la concentración de N orgánico.

Material

  • Tubos de digestión Kjeldahl de 100 mL.
  • Viales de 10 mL de poliestireno con tapón.
  • Gradillas metálicas.
  • Dispensador automático de 10 mL.
  • Espátula.
  • Bidones para residuos ácidos.

Instrumental

  • Balanza analítica. Precisión: 0,0001 g.
  • Bloque digestor Kjeldahl.
  • Campana extractora de gases.
  • Agitador de tubos.

Reactivos

  • Ácido sulfúrico concentrado (96%).
  • Catalizador en polvo (Cu-KSO4).

Muestra

  • Materia vegal secada a 65ºC en estufa.

Procedimiento experimental

  • Secar el material vegetal a 60ºC durante 3 o más días.
  • Pesar las muestras. Si la cantidad de muestra excede de los 50 mg o es muy rica en N o P, se debe considerar el tomar una submuestra.
  • Poner la muestra en un tubo de digestión. Intentar que todo el material vegetal quede en la parte inferior del tubo.
  • Añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado en cada tubo. Usar un dispensador para dosificarlo.
  • Añadir dos cucharaditas de catalizador (el catalizador se hace con K2SO4 y CuSO4 en proporción 1:15 p/p).
  • Poner los tubos en una gradilla metálica para la digestión.
  • Calentar durante 1 hora a 415ºC usando un digestor (el tiempo exacto depende de la clase de material vegetal usado). Después de la digestión la muestra deberá estar completamente clara e incolora, si no, añadir unas gotas de peróxido de hidrógeno y calentar durante otros 10 minutos. El digestor deberá estar encendido 1h de comenzar la digestión.
  • Dejar enfriar durante 15-20 minutos.
  • Diluir con agua destilada a 100 mL en la campana extractora de gases (si la concentración de nutrientes esperada es baja diluir a 50 mL en vez de a 100 mL).
  • Mezclar vigorosamente.
  • Poner una submuestra en un vial de 10 mL.
  • Si no es posible analizar la muestra inmediatamente, se podrán almacenar en nevera a 2ºC durante 1 semana.

Cálculo e interpretación de resultados

N Orgánico (mg N/g) = C * V/M donde, C es la concentración de NH4 en la muestra (ppm), V es el volumen de la disolución final (100 mL) y M es el peso de la muestra (mg)

Residuos

Todos los residuos generados son ácidos, por lo que irán a los bidones de ácidos de 25 L.

Observaciones

Debido a la elevada concentración del H2SO4 se utilizarán en todo momento gafas de seguridad y guantes resistentes al ácido. En la medida de lo posible se trabajará en campana extractora de gases.

Bibliografía

Practical Enviromental Análisis

Aut: Miroslav Radojevic and Vladimir N Bashkin

Ed: RSC Publishing

Protocolo de digestión materia vegetal para análisis de Potasio

Materiales y reactivos

  • Tubos de digestión de 100 mL.
  • Ácido perclórico 60%
  • Ácido nítrico 65%
  • Ácido sulfúrico 96%
  • Viales de poliestireno con tapón de 10 mL.
  • Espátula.
  • Bidón de residuos ácidos.
  • Gradillas metálicas.
  • Tapón para tubos de digestión.

Equipo

  • Unidad de digestión.
  • Balanza analítica. Precisión: 0.0001 g.
  • Campana extractora de gases.

Muestra

Materia vegetal seca a 65 º C en estufa durante 3 o más días.

Procedimiento

  1. Pesar 50 mg de materia vegetal seca e introducirlo en los tubos de digestión de 100 mL. Intentar que toda la muestra vegetal quede en el fondo del tubo.
  2. En campana, añadir cuidadosamente 1mL de ácido perclórico 60%, 5 mL de ácido nítrico 60% y 0.5 mL de ácido sulfúrico 96%.
  3. Poner los tubos en una gradilla metálica e introducirlo en la unidad de digestión. Digerir a 180 º C durante 1 hora.
  4. Sacar cuidadosamente los tubos de la unidad de digestión, y dejarlos enfriar durante 15-20 minutos.
  5. Diluir con agua destilada hasta 100 mL en campana extractora de gases.
  6. Con ayuda de un tapón, agitar con cuidado los tubos.
  7. Tomar una alícuota de la muestra digerida en un tubo de 10 mL (tapón verde).
  8. Guardar en nevera para su conservación y posterior análisis.

Cálculos

K (mg K/g) = C * V/M

Donde,C es la concentración de K en la muestra (ppm)
V es el volumen de la disolución final (100 mL)
M es el peso de la muestra (mg)

Seguridad

En todo momento se trabajará con bata, guantes de nitrilo (resistentes a ácidos), gafas de seguridad y en campana de extracción de gases.

Residuos

Todos los residuos generados se eliminarán en un bidón de ácidos de 25 L, puesto que los residuos que se generan son ácidos.

Bibliografía

Practical Enviromental Análisis

Aut: Miroslav Radojevic and Vladimir N Bashkin

Ed: RSC Publishing